頂空進樣法是氣相色譜*的一種進樣方法,適用于揮發(fā)性大的組分分析。傳統(tǒng)的頂空進樣法只是簡單地在一個溫控水浴鍋中加熱已放人標準溶液和待測樣品的頂空取樣瓶，并使用一個氣密針將頂空氣體定量的轉(zhuǎn)移人氣相色譜儀進樣口。此方法為手動進樣,重復性差,進樣針也需要加熱至與樣品瓶同樣溫度或高于樣品瓶溫度，以防止物質(zhì)冷凝，而且當針插人進樣墊時推動針桿是非常困難的，可能會遇到來自柱頭的2個大氣壓的阻力!鑒于這些缺陷,筆者將自動頂空進樣方法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的頂空進樣來做色譜分析,并以測定廢水中的甲苯為例進行了對比測試。
1基本原理
頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣周平衡，定量取氣體進樣測定。
2試驗部分
2.1試驗儀器
2.1.1傳統(tǒng)頂空進樣法:電熱恒溫水浴鍋;注射器100mL;注射器5mL;
2.1.2自動頂空進樣法:安捷倫自動頂空進樣器7694E;定量環(huán)1mL;壓蓋器;頂空進樣瓶20mL;
2.1.3色譜分析儀:帶FID檢測器的安捷倫GC6890N氣相色譜儀，毛細管色譜柱HP-5。
2.2頂空樣品的制備
2.2.1傳統(tǒng)頂空進祥法
①稱取20g氯化鈉，放入100mL注射器中，加入40mL水樣,排出針筒內(nèi)的空氣，再吸人40mL
氮氣，然后將注射器用膠帽封好;
②將封好的注射器置于電熱恒溫水浴鍋的水槽內(nèi)固定，在30°C恒溫下振蕩5min,用5mL
的注射器抽取液上空間的氣樣5mL做色譜分析。
2.2.2自動頂空進樣法
①準確量取10mL樣品，放入20mL的頂空樣品瓶中，并用壓蓋器把瓶蓋封好;
②將樣品瓶放人項空進樣器的樣品槽內(nèi);
③設(shè)置分析條件:
樣品瓶溫度: 709;定量環(huán)溫度: 85C;傳輸線溫度: 90C;
樣品瓶平衡時間: 30min;加壓時間: 0.1min;
定量環(huán)充滿時間: 0.5min;進樣時間: 0.5min;
④待儀器顯示“Ready”后,按下“開始”鍵;
⑤在完成設(shè)置好的程序后，自動頂空進樣器
3水樣中甲苯測定結(jié)果的比較
每次做7個平行樣，測定結(jié)果如表所示。
表中兩種測定方法測定水樣中甲萃的結(jié)果比較，單位: ung/L
方法 | 第1次 | 第2次 | 第3次 |
第4次
| 第5次 | 第6次 | 第7次 | 平均值 | 標準偏差 | 相對標準偏差(%) |
傳統(tǒng)進樣法 | 8.10 | 8.19 | 8.08 | 7.99 | 8.10 | 8.11 | 8.08 | 8.09 | 0.059 | 0.73 |
自動進樣法 | 8.09 | 8.11 | 8.10 | 8.08 | 8.09 | 8.10 | 8.12 | 8.10 | 0.015 | 0.18 |
從表中可以看出,自動頂空進樣法和傳統(tǒng)的手動頂空進樣法所測得的結(jié)果基本一致,測定準確度和精密度都符合要求。
4結(jié)論
自動頂空進樣法重現(xiàn)性好,操作簡便,并且不需要準備溫控浴來加熱頂空瓶和進樣針,大大減少了樣品前處理的工作。根據(jù)我們多次試驗,其測定的準確度和精密度*能滿足實際工作中的要求,在氣相色譜分析中可以替代傳統(tǒng)的手動頂空進樣法。
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